紫外分光光度計法測定鐵礦石中全鐵的不確定度評定
測量不確定度就是測量結果質量的定量表征，是對檢測試驗數據進行客觀真實的評價，測量結果的可用性很大程度上取決于其不確定度的大小。所以，測量結果必須附有不確定度評定才是完整而有意義的。本文依據《測量不確定度評定與表示》[1]以及《化學分析中不確定度的評估指南》[2]，對鐵礦石中鐵的測定做不確定度評定。 其采用方法為
GB/T 1361-2008[3]。
- 試驗方法
準確稱取 0.100 0 g 試樣于預先盛有 4 g Na2O2
的銀坩堝中，攪拌均勻，并覆蓋 1 g Na2O2，放入馬弗爐中，于 650 熔融 10 min，取出冷卻，用濾紙擦凈坩堝外壁，放入 250 mL 燒杯中，加入已煮沸的去離子水 40 mL 溶解熔塊，用 10%的稀 HCl 洗出坩堝，沿杯壁緩慢加入 20 mL HCl，將溶液定容于 100 mL 容量瓶中，搖勻。待澄清后分取 10 mL 在紫外分光光度計上于 420 nm 處進行測試，其結果用百
分含量 表示。
2 二識別不確定度來源[5]
（1）試樣稱量時引入的不確定度；
（2）由容量品體積引入的不確定度；
（3）標準溶液配置及分光光度計的重現性測量引入的不確定度。
3 建立數學模型
鐵含量測定數學模型如下：
w(Fe) /10-2 = m1 - m0 ´10-4 m
式中：w(Fe) /10-2 —測定礦石中鐵的含量；m1—測量的吸光值在工作曲線上查得樣品的量,μg/50mL；m0—測量的吸光值在工作曲線上查得試劑空白的量,μg/50 mL；
m—稱取的試樣質量,g。
4 標準不確定度分量的評估和計算
- 對輸入量進行 n 次獨立的等精度測量，得到的不確定度
4.1.1 A 類不確定度分量的評估
測量數據如表 1。
1260 |
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| 當 | 代 | 化 | 工 |
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| 2016 年 6 月 | |||
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| 表 1 | 將 A 類不確定度測量數據 |
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| Table 1 measurement data of type A |
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| 稱樣次數 | 1 | 2 |
| 3 |
| 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
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| m/g | 0.010 1 | 0.010 2 | 0.010 0 |
| 0.0102 | 0.009 9 | 0.0103 | 0.010 2 | 0.010 1 |
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| V/mL | 49.98 | 50.00 | 49.98 |
| 50.02 | 50.01 | 50.01 | 49.99 | 50.00 |
| |
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| A | 0.198 | 0.202 | 0.201 |
| 0.202 | 0.200 | 0.200 | 0.202 | 0.201 |
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| m1/（µg·50-1mL-1） | 100.01 | 100.00 | 100.00 |
| 99.98 | 100.00 | 100.00 | 99.97 | 100.00 |
| |
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| m0/（µg·50-1mL-1） | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
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| w（Fe）/10-2 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| 0.99 | 1.00 | 1.00 | 0.99 | 1.00 |
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| 1.00 |
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重復測量 m：天平稱量的單次測得值 x k 的實驗標準偏差：
| n |
| ||
S (xk ) = | å (xi - | x | )2 | = 0.00013 |
i=1 | ||||
| n -1 |
| ||
實驗標準偏差：s(x) = 1n s(xk ) = 0.000046
uA (x) = S(x) = S8 = 0.000046 uA (x) = S(x) = S8 = 0.000046自由度：vm=7。
- B 類不確定度分量的評估（表 2）
表 2 量塊校準時不確定度分量匯總表
Table 2 gauge calibration uncertainty summary
不確定度來源 | 半寬/g | 分布 | 標準不 | 自由 |
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| 情況 | 確定度/g | 度 |
4.2.2 B 類不確定度分量的評估（表 3）
表 3 量塊校準時不確定度分量匯總表
Table 3 Gauge calibration uncertainty summary
不確定度來源 | 半寬/ mL | 分布情況 | 標準不確定度/ mL 自由度 | |
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容量瓶校準證書給定 | 0.02 | 均勻 | 0.011 5 | ∞ |
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合成不確定度：uc ( v) = (0.0115) 2 + (0.0052) 2 = 0.0126mL
= ¶c = m ´ 0.0558 =
靈敏度系數：C(v) ¶y (0.0558V )2 0.358
- 試樣溶液中鐵濃度 mL( μg/50 mL)
- r(Fe) = 100μg/mL 的標準溶液逐次稀釋 7 個
標準溶液，其濃度分別為：0、50.0、100、150、200、400、600；其中稀釋的毫升數的不確定度計算的程序與分光光度計上吸光度的重測性不確定度有關，與標準溶液的不確定度無關，與從同一份溶液中逐次稀釋后產生的不確定度無關。
自由度：vv=7。
7 個標準溶液分別被測量 3 次，結果見表 4，相關系數r = 1.0000 。
表 4 測量標準溶液數據
Table 4 standard solution data
| m1/（µg·50-1mL-1） | 0.00 | 50.0 | 100 | 150 | 200 | 400 | 600 |
| 1 | 0.000 | 0.099 | 0.200 | 0.305 | 0.403 | 0.803 | 1.206 |
| 2 | 0.000 | 0.102 | 0.203 | 0.309 | 0.402 | 0.809 | 1.208 |
| 3 | 0.000 | 0.101 | 0.197 | 0.297 | 0.398 | 0.799 | 1.197 |
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重復測量鐵濃度 mL: m1 標準偏差：s（xk）= 0.0059實驗標準偏差：
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| 1 | s = 0.0034 | u |
| = 0.0034 |
（） |
| ||||||
n |
| ||||||
s x = |
| A |
| ||||
自由度：vm1=7。
合成不確定度：u c ( v) = 0.0034mL
靈敏度系數：C(v) = ¶A = 0.200 = 0.0040 ¶m1 50
5 計算合成不確定度
u(Fe) = (0.000315 ´ 0.0358)2 + (0.0126 ´ 0.0358)2 + (0.0034 ´ 0.0040 )2 = 0.00045
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